Введение
Кристаллические материалы ‒ основа современной электроники и оптоэлектроники. Поэтому их электрические свойства, например (анизотропная) проводимость и фотопроводимость, а также температурная зависимость этих свойств, представляют большой интерес для исследователей. Выращенные различными методами кристаллы могут иметь малые размеры и зачастую обладают очень высоким сопротивлением. В данной технической заметке описано, как измерять сопротивления вплоть до 10^17 Ом в специально спроектированной измерительной камере, а также в системе осаждения молекулярным пучком (MBD), позволяющей проводить in-situ измерения в процессе роста кристалла или пленки.
Описание испытаний
Высокие сопротивления (до 10^17 Ом) обычно измеряют путем приложения постоянного напряжения и измерения результирующего тока. Как правило, использование более высокого напряжения позволяет повысить точность измерения. Однако величина напряжения, которое можно приложить к малым кристаллам (менее 1 мм), ограничена электрическим пробоем воздуха между контактирующими электродами при электрическом поле примерно 1 кВ/мм.
Существуют два способа измерять такие кристаллы при более высоких напряжениях. Первый — проводить измерения в условиях высокого вакуума (давление ниже 10^‒4 мбар). Второй подход — использовать инертный газ с более высоким порогом пробоя (например, SF6 —гексафторид серы) при небольшом избыточном давлении (1–2 бара). Преимущество высокого вакуума в том, что фактически отсутствует предел пробоя. Однако при использовании инертного газа гораздо проще контролировать температуру образца по сравнению с измерениями в высоком вакууме, где для теплообмена отсутствует газовая среда.
Конфигурации измерительной системы
Мы выбрали электрометр/систему измерения высоких сопротивлений Techmize TH2690 в качестве измерительного прибора для этих экспериментов, поскольку он обладает чувствительностью на уровне фемтоампер и содержит встроенный программируемый источник на 1000 В. Малошумящие триаксиальные кабели соединяют электрометр с измерительной камерой (заполненной инертным газом) или с системой сверхвысокого вакуума MBD. Обе установки имеют окна для облучения образца лазерным лучом с целью измерения фотопроводимости, а также для визуального контроля процесса измерения через микроскоп. Температура образца может регулироваться в диапазоне от −20 °C до 120 °C. Схема измерительной установки показана на рисунке 1.
Рисунок 1. Схема установки для измерения фототока в среде инертного газа (слева) и в высоком вакууме во время роста тонкой пленки (справа): образец и кабель, подключенный ко входу электрометра, окружены проводником на том же потенциале (гард) для предотвращения токов утечки.
Методы и технические приемы
Контактирование образца
Измерение анизотропных свойств кристаллов часто требует исследования одного и того же образца в разных направлениях, например параллельно и перпендикулярно одной из осей кристалла. Поэтому исследователям необходимо обеспечить надежный электрический контакт, который после измерения можно удалить, не оставляя загрязнений на образце. Обычные клеящие проводящие материалы, которые «хорошо прилипают» или содержат растворители (например, токопроводящие составы на основе серебра или углерода), для этого непригодны. Галлий, металл с низкой температурой плавления около 30 °C, показал хорошие результаты; его температура плавления была дополнительно снижена до ~20 °C добавлением 8% олова. Благодаря высокому поверхностному натяжению галлий не смачивает большинство материалов, поэтому его легко удалить после измерения. Как показано на рисунке 2, контакт с очень небольшими образцами кристаллов (до 100 мкм) осуществлялся с помощью капель жидкого галлия, нанесенных на электроды измерительной ячейки. Для визуального наблюдения области контакта и управления размещением капель галлия использовался микроскоп.
Рисунок 2. Применение жидкого галлия, который не смачивает большинство материалов, позволяет измерять проводимость в разных направлениях на одном и том же кристалле. Чтобы избежать токов утечки, образец помещается над зазором, образованным двумя сапфировыми пластинами.
Установка образца
При исследовании небольших образцов подложка, на которую установлен образец, сама по себе может стать существенным источником погрешности измерений вследствие как объемного, так и поверхностного сопротивления. Очевидный способ предотвратить утечку тока по (возможно, загрязненной) поверхности подложки — использовать две изолирующие пластины, раздвинутые с образованием промежутка (щели), вместо того чтобы помещать образец на одну сплошную пластину. Для облегчения работы с маленькими образцами крепежное приспособление должно включать микрометрический винт для регулировки ширины этого зазора.
Типичные источники погрешностей
Экранирование и гвардирование
Для уменьшения электростатических помех образец и соединительные кабели следует окружить проводящим кожухом, подключенным к заземлению (экран). Чтобы предотвратить влияние токов утечки на результаты измерений, соединение со входом электрометра окружают проводником, находящимся на том же потенциале, что и измеряемая цепь (гард - guard). При измерении токов это достигается подключением гарда к низкопотенциальному выводу LO источника напряжения.
В системе высокого вакуума сама вакуумная камера (обычно заземленная) выполняет роль экрана. Держатель образца следует подключить к потенциалу гарда, чтобы предотвратить утечку тока. Низкошумные измерения (до ~1 фАп-п) возможны, если сигнальные провода внутри камеры (например, нагревательные элементы) экранированы заземленным проводником, а насосы (например, турбомолекулярные) закрыты защитной сеткой. Для приложений со сверхвысоким вакуумом рекомендуется использовать проводники с изоляцией из тефлона, так как тефлон практически не «газит». Если в системе отсутствует ввод для триаксиального кабеля, можно использовать изолированный коаксиальный ввод (например, BNC) вместе с дополнительным экранирующим цилиндром, соединяющим внешнюю оплетку кабеля с корпусом вакуумной камеры.
Стабильность температуры
Изменения температуры измерительной системы вызывают тепловое расширение компонентов, а следовательно, изменение их электрической емкости, что приводит к дополнительному шуму в измеряемом токе. Если измерения проводятся при комнатной температуре без дополнительного нагрева или охлаждения, температура системы обычно остается достаточно стабильной в течение всего измерения. Однако если требуются измерения, зависящие от температуры, то стабильность температуры должна поддерживаться с точностью порядка 0,1 K.
Для измерения фотопроводимости крайне важно минимизировать нагрев образца и измерительной системы из-за поглощения света. Для этого следует использовать материалы с высокой теплопроводностью. В данном случае оптимальным выбором являются сапфировая подложка и медные электроды для монтажа образца (как показано на рисунке 2). Помимо высокого объемного сопротивления и устойчивости поверхности к поглощению влаги, сапфир обладает хорошей теплопроводностью и практически не поглощает свет в широком спектральном диапазоне. Чтобы минимизировать нагрев системы, важно следить, чтобы освещался только сам образец (например, путем фокусировки пучка или использованием лазера), а не окружающие его электроды и экраны. Нагрев системы может приводить к возрастанию тока, как это происходит при измерениях фотопроводимости.
Во многих кристаллах электрические диполи ориентированы в предпочтительном направлении, что приводит к появлению заряженной поверхности. При тепловом расширении эта поверхностная зарядовая система смещается, вызывая пьезоэлектрический эффект — импульс тока противоположной полярности, возникающий при открытии затвора (температура повышается) и при его закрытии (температура понижается).
Следует избегать использования тефлоновых подложек при измерении фотопроводимости — этот материал накапливает электрические заряды, которые при тепловом расширении также смещаются, вызывая эффект, подобный пироэлектрическому.
Рисунок 3. Измерение фотопроводимости кристалла, содержащего C60 (размер ~1 мм), в атмосфере SF6. Благодаря анизотропии кристалла отклик на зеленый лазерный свет (532 нм) значительно сильнее при поляризации света E, перпендикулярной оси кристалла c.
Фотоэлектрический эффект
Если длина волны света короче определенного порога, зависящего от материала электрода, энергия фотонов достаточна для эмиссии электронов из материала электрода. Это приводит к ионизации газа между электродами и появлению проводящего пути для тока. При измерении в условиях высокого вакуума эти выбитые фотоэлектроны создают дополнительный ток. Чтобы избежать таких эффектов, длина волны освещения должна быть больше пороговой для фотоэлектрического эффекта. Для галлия пороговая длина волны составляет примерно 295 нм.
Накопленные заряды
Так как во многих диэлектриках (особенно в тефлоне) накапливаются электрические заряды, ток может выходить на установившееся значение в течение нескольких часов после изменения приложенного напряжения или температуры. Это особенно заметно для образцов с очень высоким сопротивлением при высоких уровнях приложенного напряжения. Не рекомендуется начинать собственно измерение, пока ток не стабилизируется.
Перечень оборудования
- Электрометр Techmize TH2690
- Малошумящий триаксиальный кабель
- Персональный компьютер, интерфейсный кабель IEEE-488 и пр.
- Баллон с гексафторидом серы (SF6)
- Галлий
- Специально изготовленная измерительная камера с триаксиальным вводом и вводом высокого напряжения
Безопасность системы испытаний
При работе с небольшими образцами существует высокая вероятность случайных коротких замыканий или пробоев между электродами. Чтобы ограничить ток при таких инцидентах, в цепь необходимо включить защитный резистор, ограничивающий ток на уровне 1 мА или ниже.
Многие измерительные системы и приборы способны выдавать или измерять опасные уровни напряжения и мощности. Кроме того, в случае одиночного отказа (например, сбоя программы или неисправности прибора) возможно появление опасных уровней сигнала, даже если система не отображает предупреждения об опасности. Высокие напряжения, большие мощности, а также использование сжатых газов в испытательной системе требуют неукоснительного обеспечения безопасности оператора во все времена. Рекомендуются следующие меры защиты:
- Разрабатывайте испытательные приспособления таким образом, чтобы исключить возможность прикосновения оператора к каким-либо опасным цепям.
- Убедитесь, что испытываемое устройство полностью заключено в прочный корпус, предохраняющий оператора от возможных осколков и обломков при аварии.
- Все электрически проводящие части, к которым потенциально может прикоснуться оператор, должны иметь двойную изоляцию. Двойная изоляция гарантирует защиту оператора даже при пробое одного из слоев изоляции.
- Используйте надежные аварийные блокирующие выключатели, которые автоматически отключают источники питания при открытии крышки испытательной установки.
- По возможности применяйте автоматизированные загрузочные устройства, чтобы операторам не требовалось проникать внутрь испытательной установки или открывать защитные кожухи.
- Обучите всех операторов работе с системой, чтобы они понимали все потенциальные опасности и знали, как защитить себя от травм.
- Соблюдайте стандартные меры предосторожности при работе с сжатыми газами (например, SF6) Некоторые газы не являются ядовитыми, однако могут быть тяжелее воздуха, вытесняя кислород и создавая опасность удушья.
- Помните, что галлий раздражающе действует на глаза, органы дыхания и кожу. Избегайте прямого контакта с ним, используя защитные очки, перчатки, соответствующую спецодежду и респиратор.
Проектировщики, интеграторы и установщики испытательных систем несут ответственность за то, чтобы средства защиты операторов и обслуживающего персонала были предусмотрены и действовали эффективно.
Заключение
Измерения малых токов при низком уровне шума (около 1 фАп-п без фильтрации) могут выполняться при напряжении до 1000 В с использованием электрометра Techmize TH2690. Применение тщательно продуманной измерительной камеры и качественных изоляторов позволяет полностью устранить токи утечки, что дает возможность точно измерять сопротивления вплоть до 10^17 Ом. Этот уровень возможностей сохраняется и при температурных или фотопроводящих измерениях, если стабильность температуры поддерживается лучше ±0,1 K. Электрический пробой воздуха между электродами при высоких напряжениях можно предотвратить, используя атмосферу SF6 или глубокий вакуум. Если провода и насосы внутри высоковакуумной системы MBD экранированы, измерения тока можно проводить in-situ в процессе роста тонкой пленки без потери чувствительности. Этот подход особенно полезен для материалов с низкой проводимостью, например органических молекул.
*Настоящий документ представляет собой адаптированный перевод и переработку оригинального материала:
Keithley Application Note No. 2464 —
“Making High Resistance Measurements on Small Crystals in Inert Gas or High Vacuum with the Model 6517A Electrometer/High Resistance System”.
В адаптации использовано оборудование Techmize TH2690 вместо оригинального прибора Keithley 6517A. Все рекомендации, схемы и методы приведены с учётом технических характеристик Tonghui TH2690.
Оригинальный текст опубликован компанией Keithley Instruments, Inc., © 2003.
Использован исключительно в информационно-образовательных целях.
